2006年烟叶主要化学成分合作分析共同试验数据统计分析报告共同试验情况烟叶主要化学成分合作分析工作是国家局确定的重点科研工作,按照国家局的安排部署,郑州烟草研究院按照2006年烟叶主要化学成分合作分析共同试验方案,于2006年8月组织各检测单位开展了共同试验研究,目前共同试验工作已完成,各检测单位试验数据已上报到郑州烟草研究院,现对试验数据进行统计分析.共同试验目的通过共同试验,各检测单位应参照共同试验的统计结果,检查本企业的各项指标,与共同试验统计结果有差异的指标须查找原因,及时纠正和改进存在的问题,重新进行试验样品检测,达到数据要求后再开展2006年合作分析样品的检测,以提高参与单位检测水平,确保2006年样品分析数据的准确性.共同试验样品 试验样品三个,分别为烤烟,白肋烟和香料烟.共同试验参与检测单位十四家参与检测单位分别是:蚌埠卷烟厂,常德卷烟厂,长沙卷烟厂,贵阳卷烟厂,淮阴卷烟厂,将军烟草(集团)有限公司,昆明卷烟厂,龙岩卷烟厂,上海烟草(集团)公司,武汉烟草(集团)公司,芜湖卷烟厂,徐州卷烟厂,厦门卷烟厂和玉溪红塔烟草(集团)有限公司(注:颐中烟草(集团)公司因为实验室搬迁没有进行共同试验).共同试验测试指标各参与单位根据合作分析共同试验研究方案的要求,严格按照《烟草主要化学成分合作分析方法》对十八项指标(农残除外)进行检测,每个样品做两次平行.测 试 指 标 总糖 醚提取物酸性总量 还原糖 醚提取物碱性总量 总氮 钾 总植物碱 氯 蛋白质 硝酸根 总挥发碱 硫酸根 总挥发酸 灰分 石油醚提取物总量 水溶性灰分碱度 醚提取物中性总量 pH值 数据分析说明各参与单位的试验检测数据见附件1,采用Z比分数直方图,Rank排分图,比较图三种统计分析方法对十四项指标进行统计分析,未作数据统计分析的指标见下表:未作数据统计评价的指标 原因 白肋烟总糖 含量太低,检测误差大 白肋烟还原糖 含量太低,检测误差大 石油醚提取物中性总量 检测数据差异大 石油醚提取物酸性总量 检测数据差异大 石油醚提取物碱性总量 检测数据差异大 水溶性灰分碱度 检测数据差异大 3. 统计分析方法说明3.1 Z比分数直方图Z比分数图用来反映各实验室数据是否离群,用来判别实验室能力.Z比分数计算公式:Z =(实验室平均值 – 中位值)/ 标准四分位距∣Z∣≤2,满意结果;2<∣Z∣<3,有问题;∣Z∣≥3,不满意或离群的结果.3.2 Rank排分图Rank排分图常用来指明个体和群体的关系.个体的算术平均值通常指出了他们的排列.最大值得1分,第二个最大值得2分,依次下推.对某一测定参数,如果一个实验室的得分落在界限之外,那么该实验室对此参数的测定则存在明显的系统误差.3.3 比较图比较图常用来确定对于每一参数,单个实验室与全部实验室测试的总平均值之间的差异.相对偏差由下式计算:(试验室平均值–总平均值)/ 总平均值 ×100%统计分析结果Z比分数直方图统计分析各实验室十四项指标的检测数据Z比分数直方图见附件2.测定数据离群的实验室见下表:测试指标 烤烟 香料烟 白肋烟 总糖 10 还原糖 10 总氮 9 13 13 总植物碱 10 2,10 10 蛋白质 6 总挥发碱 10,13 总挥发酸 13 石油醚提取物总量 6 6,11 6 钾 2,6,8,12 7,14 氯 7 7 硝酸根 9,10,13 硫酸根 3,9,13 6,9,13 灰分 8,11 10,11 11 pH值 11 1,3,11,12 11,12 (注:表中数字为实验室代码,以下表同此)4.2 Rank图统计分析各实验室十四项指标的检测数据Rank图见附件3.测定数据异常的实验室见下表:测试指标 测定值 烤烟 香料烟 白肋烟 总糖 偏高 12 2 偏低 10 5 还原糖 偏高 12 3 偏低 10 5 总氮 偏高 9 9 7 偏低 13 13 13 总植物碱 偏高 1 2 2 偏低 10 10 10 蛋白质 偏高 6 9 9 偏低 14 6 14 总挥发碱 偏高 6 10 4 偏低 8 8 10 总挥发酸 偏高 3 3 13 偏低 6 14 9 石油醚提取物总量 偏高 4 10 9 偏低 6 6 6 钾 偏高 12 12 7 偏低 13 6 14 氯 偏高 1 6 7 偏低 5 7 14 硝酸根 偏高 3 13 2 偏低 9 9 13 硫酸根 偏高 3 3 9 偏低 13 13 13 灰分 偏高 8 8 8 偏低 11 11 11 pH值 偏高 12 3 12 偏低 11 11 11 4.3 比较图统计分析 各实验室十四项指标的检测数据比较图见附件4.4.3.1 总平均值各测试指标全部实验室测试的总平均值见下表:总平均值 烤烟 香料烟 白肋烟 总糖(%) 17.05 7.06 0.46 还原糖 (%) 15.68 6.26 0.26 总氮(%) 2.17 2.49 4.78 总植物碱(%) 3.44 1.43 4.74 蛋白质(%) 5.28 6.73 9.61 总挥发碱(%) 0.31 0.33 0.80 总挥发酸(%) 0.25 0.22 0.15 石油醚提取物总量(%) 5.29 4.46 5.08 醚提取物中性总量(mg/g) 10.62 7.79 7.42 醚提取物酸性总量(μg/g) 219.14 202.57 164.09 醚提取物碱性总量(mg/g) 4.22 3.28 7.02 钾(%) 1.04 2.15 1.85 氯(%) 0.63 1.46 1.09 硝酸根(%) 0.07 0.56 1.67 硫酸根(%) 1.09 1.03 1.28 灰分(%) 12.56 20.14 21.11 水溶性灰分碱度(%) 0.32 0.40 0.39 pH值 4.98 4.90 5.30 4.3.2相对偏差14项指标的测定值与总平均值之间的相对偏差超过±20% 的实验室见下表:测试指标 烤烟 香料烟 白肋烟 总糖 还原糖 总氮 13 13 总植物碱 蛋白质 6 6 总挥发碱 3,6,8,9 除4外 除9,12外 总挥发酸 除1,7,11,12外 除5,7,8,11,13外 除11,12外 石油醚提取物总量 6 6,10 6 钾 7,12,13 7,12,14 氯 1 7 硝酸根 除6,13,14外 除10外 除1,3,4,5,7外 硫酸根 3,13 3,9,13 9,13 灰分 pH值 2005,2006年共同试验情况对比根据各检测单位2005,2006年度共同试验结果,分析各检测单位对烟草化学成分指标分析结果的变异系数,结果见下表.检测成分变异系数 2005比对实验 2006比对实验 总糖(%) 7.10 2.90 还原糖 (%) 7.55 4.44 总氮(%) 7.75 9.06 总植物碱(%) 7.78 5.15 蛋白质(%) 15.98 13.92 总挥发碱(%) 30.85 21.03 总挥发酸(%) 119.91 28.01 石油醚提取物总量(%) 11.20 8.94 醚提取物中性总量(mg/g) 73.58 86.36 醚提取物酸性总量(μg/g) 144.53 107.29 醚提取物碱性总量(mg/g) 115.69 130.16 pH值 1.54 1.45 钾(%) 14.00 13.12 氯(%) 22.79 11.48 硝酸根(%) 133.43 38.90 硫酸根(%) 25.53 16.94 灰分(%) 5.49 2.64 水溶性灰分碱度(%) 37.02 28.92 总挥发碱总挥发酸石油醚提取物总量醚提取物中性总量醚提取物酸性总量pH值钾氯硝酸根硫酸根灰分水溶性灰分碱度附件1,共同实验结果数据表——烤烟检测单位 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 烤烟指标 总糖(%) 16.30 17.08 17.58 17.22 16.86 16.93 17.49 17.28 17.36 15.78 17.32 17.62 16.70 17.15 - 还原糖 (%) 15.80 15.52 15.38 15.88 15.30 15.83 16.23 15.70 15.95 13.60 16.48 16.62 15.28 15.95 - 总氮(%) 2.01 2.26 2.14 2.13 2.00 2.19 2.21 2.40 2.57 2.44 2.08 2.06 1.76 2.15 - 总植物碱(%) 3.76 3.56 3.27 3.56 3.48 3.48 3.50 3.53 3.40 3.05 3.54 3.32 3.16 3.52 - 蛋白质(%) 5.74 4.66 5.61 4.76 4.88 7.30 5.52 5.06 5.17 5.48 5.97 5.02 4.42 4.33 - 总挥发碱(%) 0.25 0.35 0.20 0.36 0.35 0.38 0.28 0.18 0.24 0.36 0.33 0.31 0.37 0.37 - 总挥发酸(%) 0.25 0.16 0.37 0.30 0.18 0.15 0.28 0.17 0.19 0.32 0.29 0.29 0.30 0.18 - 石油醚提取物总量(%) 5.28 5.45 5.52 5.63 5.62 3.73 5.31 5.37 5.56 5.47 5.08 5.38 5.31 - - 醚提取物中性总量(mg/g) 16.35 7.06 23.41 3.53 9.24 0.03 4.70 16.88 1.43 5.64 17.52 1.48 30.73 - - 醚提取物酸性总量(μg/g) 177.45 674.58 545.50 54.18 42.06 121.00 44.45 32.92 650.00 298.00 64.32 0.93 142.98 - - 醚提取物碱性总量(mg/g) 8.18 3.17 0.86 1.72 10.84 0.21 0.41 0.27 0.22 0.28 9.45 18.30 0.95 - - 钾(%) 1.05 1.04 1.00 1.16 1.13 0.95 0.82 1.18 0.98 1.08 0.98 1.27 0.74 1.12 - 氯(%) 0.78 0.72 0.58 0.55 0.53 0.58 0.68 0.64 0.66 0.58 0.58 0.68 0.63 0.54 - 硝酸根(%) 0.10 0.04 0.15 0.04 0.02 0.08 0.02 0.05 0.0006 0.14 0.09 - 0.07 0.08 - 硫酸根(%) 1.40 1.16 1.50 1.06 1.11 1.32 1.34 1.10 1.31 1.10 1.06 - 0.77 1.08 - 灰分(%) 12.50 12.76 12.48 12.80 12.81 12.75 12.52 13.43 12.54 12.06 11.52 - 12.69 12.43 - 水溶性灰分碱度(%) 0.38 0.29 0.24 0.28 0.26 0.11 0.45 0.12 0.63 0.34 0.62 - 0.32 0.30 - pH值 5.03 5.01 4.94 5.00 5.02 5.01 4.98 5.00 4.98 4.97 4.74 5.05 5.01 5.02 - -代表未检测附件1,共同实验结果数据表——香料烟检测单位 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 香料烟指标 总糖(%) 6.65 7.74 7.33 6.77 6.26 6.64 6.85 7.20 7.20 7.55 7.25 7.18 7.00 7.25 - 还原糖 (%) 6.22 6.92 7.00 5.36 5.28 6.13 6.26 6.81 6.87 5.91 6.28 6.43 6.22 6.00 - 总氮(%) 2.22 2.52 2.36 2.56 2.38 2.58 2.32 2.72 2.96 2.92 2.52 2.41 1.90 2.50 - 总植物碱(%) 1.42 1.64 1.44 1.47 1.39 1.44 1.34 1.44 1.48 1.22 1.45 1.40 1.47 1.48 - 蛋白质(%) 7.42 6.34 7.34 5.88 6.82 5.23 7.22 6.60 7.76 7.14 7.62 6.78 6.20 5.88 - 总挥发碱(%) 0.20 0.23 0.24 0.29 0.21 0.23 0.24 0.15 0.17 1.01 0.22 0.21 1.00 0.26 - 总挥发酸(%) 0.14 0.14 0.36 0.30 0.20 0.13 0.24 0.23 0.14 0.30 0.24 0.30 0.19 0.11 - 石油醚提取物总量(%) 4.51 4.26 4.60 4.71 4.80 2.90 4.62 4.44 4.64 5.37 3.58 5.18 4.33 - - 醚提取物中性总量(mg/g) 7.18 6.18 21.38 3.74 8.34 0.04 1.52 10.57 0.70 4.14 14.69 5.80 16.98 - - 醚提取物酸性总量(μg/g) 345.00 481.76 745.50 137.13 151.00 196.00 77.70 56.56 98.00 153.00 46.52 0.58 144.10 - - 醚提取物碱性总量(mg/g) 4.65 1.37 0.88 1.34 3.98 0.10 0.24 0.21 0.04 0.38 7.74 21.42 0.32 - - 钾(%) 2.13 2.32 2.14 2.13 2.08 1.91 2.16 2.27 2.10 2.09 2.09 2.57 2.09 2.00 - 氯(%) 1.42 1.38 1.46 1.49 1.43 1.65 1.18 1.53 1.56 1.37 1.53 1.42 1.60 1.44 - 硝酸根(%) 0.12 0.13 0.10 0.11 0.10 0.14 0.08 0.15 0.01 0.28 0.18 - 1.91 0.08 - 硫酸根(%) 1.11 1.06 1.56 1.14 1.09 1.22 1.17 1.04 1.46 0.98 1.10 - 0.70 1.05 - 灰分(%) 20.25 20.26 20.02 20.44 20.22 20.50 20.20 20.96 20.08 19.31 18.92 - 20.38 20.00 - 水溶性灰分碱度(%) 0.24 0.36 0.32 0.47 0.35 0.22 0.39 0.16 0.78 0.52 0.70 - 0.32 0.44 - pH值 4.97 4.91 5.02 4.90 4.90 4.90 4.90 4.90 4.88 4.87 4.69 4.99 4.90 4.92 - -代表未检测附件1,共同实验结果数据表——白肋烟检测单位 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 香料烟指标 总糖(%) 0.32 0.98 0.40 0.28 0.23 0.30 0.37 0.32 0.42 1.45 0.58 0.39 0.19 0.25 - 还原糖 (%) 0.18 0.94 0.14 0.15 0.02 0.16 0.16 0.24 0.26 0.88 0.12 0.17 0.15 0.12 - 总氮(%) 4.56 4.86 5.02 4.77 4.56 5.05 5.35 5.31 5.22 5.12 4.82 4.53 2.86 4.83 - 总植物碱(%) 4.86 5.18 4.32 5.04 4.98 4.86 4.60 4.88 4.85 4.21 4.62 4.76 4.62 4.60 - 蛋白质(%) 10.01 8.76 10.28 8.30 9.06 10.91 10.05 9.19 11.25 10.36 9.70 9.46 9.04 8.20 - 总挥发碱(%) 0.64 0.99 0.62 1.12 0.98 1.01 0.97 0.64 0.76 0.24 0.98 0.93 0.30 1.08 - 总挥发酸(%) 0.18 0.05 0.24 0.18 0.11 0.06 0.21 0.07 0.01 0.18 0.14 0.16 0.42 0.05 - 石油醚提取物总量(%) 5.35 4.96 5.44 5.38 4.88 3.06 5.36 5.28 5.64 5.58 4.54 5.52 4.99 - - 醚提取物中性总量(mg/g) 10.70 7.27 14.24 4.32 10.60 0.06 3.44 7.35 1.16 4.07 13.29 13.62 6.31 - - 醚提取物酸性总量(μg/g) 222.20 509.88 607.00 43.41 47.46 29.20 47.05 36.90 198.00 144.00 38.02 1.02 212.92 - - 醚提取物碱性总量(mg/g) 13.00 4.02 8.06 4.80 8.59 0.74 0.64 0.54 0.24 0.36 13.34 35.67 1.21 - - 钾(%) 1.86 1.96 1.70 1.89 1.89 1.69 2.38 2.01 1.68 1.90 1.84 2.26 1.76 1.08 - 氯(%) 1.25 1.08 1.12 1.06 0.96 0.99 1.62 1.11 1.00 1.01 0.98 0.97 1.14 0.92 - 硝酸根(%) 2.02 3.68 2.20 1.96 2.08 0.85 1.94 0.71 0.59 2.40 3.26 - 0.14 2.60 - 硫酸根(%) 1.34 1.31 1.50 1.25 1.28 1.50 1.36 1.29 1.68 1.29 1.22 - 1.07 1.32 - 灰分(%) 21.60 21.15 21.01 21.28 21.52 21.42 21.03 21.94 20.70 20.74 19.28 - 21.27 21.04 - 水溶性灰分碱度(%) 0.47 0.35 0.32 0.33 0.28 0.12 0.46 0.13 0.64 0.37 1.18 - 0.40 0.32 - pH值 5.38 5.32 5.32 5.32 5.32 5.25 5.31 5.28 5.24 5.27 5.08 5.45 5.28 5.32 - -代表未检测附件2,Z比分数直方图附件3. Rank排分图附件4. 比较图12